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鈮和鉭在元素周期表中VB族，性質很相似，為稀有難溶金屬，用途廣泛。鈮、鉭具有強度高、耐腐蝕、導熱、超導、單極導電及吸收氣體等優良特性；冷加工性能好和氧化膜電性能好等優點，廣泛用于冶金、機械、化工、陶瓷、玻璃建材，特別是軍工和航天領域有著重要的用途。準確測定礦石樣品中Nb₂0₅、Ta₂O₅含量消解是關鍵。鈮鉭礦石消解的方法有酸溶法、堿融法、微波消解法等。酸溶法通常采用氫氟酸-硫酸體系消解，堿熔法通常采用過氧化鈉熔融試樣，分離沉淀有萃取法、單寧沉淀、硅酸鹽沉淀等，本文采用硅酸鹽沉淀分離大多數金屬雜質金屬元素，電感耦合等離子發射光譜法測定。通過兩種消解方法進行鈮鉭礦石樣品中鈮、鉭的對比實驗，分析兩種方法的優缺點，推薦準確、方便、快捷的消解方法。

實驗內容

儀器與試劑

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN

HT-300實驗電熱板（格丹納）

鹽酸

硝酸

HF

硫酸

氨水

乙二胺四乙酸二鈉

氯化銨

實驗用水為去離子水

標準物質：國家一級標樣GBW07154/GBW07155

實驗方法

樣品消解

酸溶法

準確稱取礦石樣品0.2000g，置于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，加入1 mL(1 +1)硫酸、3 mL濃硝酸、5 mL HF，置于實驗電熱板上250℃消解至硫酸冒煙，取下稍冷，去離子水吹洗杯壁，補加1 mL氫氟酸，電熱板加熱至微熱，取下冷卻，定容于50 mL塑料比色管中，待測。

堿融法

準確稱取礦石樣品0.6000 g，置于高鋁坩堝中，加3 g左右過氧化鈉于高溫爐中，650~ 700 ℃熔融15 min，取出冷卻，置于300 mL燒杯中，加兩滴無水乙醇，加40 mL熱水，攪拌加人20mL濃鹽酸，加熱攪拌使固體溶解，提取。往燒杯中加3 g乙二胺四乙酸二鈉，1 g草酸和50 mL氯化銨飽和溶液，電熱板加熱煮沸，取下稍冷，氨水中和至溶液并過量5 mL，煮沸數分鐘，視沉淀情況補加硅酸鈉溶液，放置過夜。過濾溶液，將沉淀連同濾紙灰化，加氫氟酸加熱溶解固體，近干后加酒石酸溶液(15% )提取，定容，待測。

結果與討論

精密度試驗比較

對標準物質采用酸溶和堿融兩種消解方法進行消解，并分別測得樣品中五氧化二鈮和五氧化二鉭的含量，結果見表1。實驗結果表明，這兩種方法都能滿足對鈮鉭礦石樣品的測定。

標樣的精密度測定（n=11）和準確度測定

通過實驗得出，兩種消解方法對兩個國家一級標樣的消解效果較好，堿熔法比酸溶法的精密度稍差些，主要由于堿熔法：操作流程長，對精密度有一定影響。

在日常實驗和成產中，選擇哪種消解方法很重要，在已知礦石樣品組分或樣品量比較多的情況下，選擇酸溶法可以提高工作效率，同時還節能環保，當樣品含量低于檢出限時，還可以分取稀釋后用電感耦合等離子體質譜法測定；在酸溶后坩堝底有較多黑渣沉淀時，需采用堿熔法進行驗證，樣品中氧化鋯、二氧化鈦、有機物等酸難溶物含量較高時，由于沉淀吸附影響使得酸溶法的結果偏低，影響數據可靠性。

HT-300實驗電熱板

用途概述：

 HT-300實驗電熱板適用于工礦企業、醫療衛生、環保、生化、科研單位實驗室做化學分析，物理測定，熱處理等物品的烘焙，干燥和作其它溫度實驗。

產品特點：

1、加熱板主體工作模塊精選優質玻璃陶瓷，耐磨損、耐腐蝕、壽命長，表面光滑易清潔。

2、無明火、升溫快、安全可靠。

3、具有熱警顯示，加熱表面溫度超過50℃時，大警示燈變成紅色警示。

4、采用智能PID控制方式，控溫精確。